view in publisher's site

Microwave-assisted etherification of glycerol with tert-butyl alcohol over amorphous organosilica-aluminum phosphates

Highlights•Amorphous organosilica-aluminum phosphates were synthesized by a sol-gel method.•The catalytic activity is clearly related to the acidity of the solids.•The hydrophilic character of the solids avoids the deactivation caused by water.•The activity attained by microwaves was generally higher than by conventional heating.•High mesopores and macropores allow a good reusability of the solids.AbstractThe synthesis of organosilica-aluminum phosphates by a simple and cheap sol-gel method was carried out with varying amounts of two different silica precursors, 2-(4-chlorosulfonylphenyl)ethyltrimethoxysilane (C) and (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS); and several Al/P molar ratios. The solids were calcined in air, at different temperatures. The etherification of glycerol with tert-butyl alcohol was carried out in the liquid-phase under microwave irradiation and also by conventional heating. The incorporation of organosilica in the final solids took place in a 50–60%, as verified by TGA, ICP-MS, XPS and 1H–29Si CP MAS NMR. The highest yield to h-GTBE (21%) was obtained at autogenous pressure, 85 °C and 15 min of reaction time under microwave, on the solid prepared with 10 mmol of C; Al/P = 1.5 and calcined at 250 °C. This material, with a balanced percentage of mesopores and macropores, also exhibited the highest number of acid sites determined by acid-base titration, as well as by results from TGA and by elemental analysis. The acidity and the hydrophilic character of the solids have been found to be key parameters for the catalytic activity, whereas porosity seems to be advantageous for the reusability of the solids, avoiding deactivation.Graphical abstractDownload : Download high-res image (100KB)Download : Download full-size image

فرآیند حرارتی شدن به کمک مایکروویو گلیسرول با ترشیوبوتیل الکل بر روی فسفات‌های آلی - آلومینیوم آمورف

هایلایت ها: فسفات‌های آلی - آلومینیوم آمورف به روش سل - ژل سنتز شدند. فعالیت کاتالیزی به وضوح مربوط به اسیدیته مواد جامد است. خاصیت آب‌دوست جامدها از غیرفعال شدن ناشی از آب جلوگیری می‌کند. فعالیت به‌دست‌آمده توسط امواج مایکروویو به طور کلی بالاتر از حرارت دهی مرسوم بود. سنتز فسفات‌های آلی سیلیکا - آلومینیوم به روش سل - ژل ساده و ارزان با مقادیر مختلفی از دو پری کورسور مختلف سیلیکا، ۲ - (۴ - کلروسولفونیل فنیل)اتیل تری متوکسی سیلان (C)و (۳ - مرکاپتوپروپیل)تری متوکسی سیلان (MPTMS)و چندین نسبت مولی Al / P انجام شد. جامدها در هوا و در دماهای مختلف کلسینه شدند. حرارت دهی گلیسرول با ترشیوبوتیل الکل در فاز مایع تحت تابش مایکروویو و همچنین با حرارت دهی معمولی انجام شد. همانطور که توسط TGA، ICP - MS، XPS و ۱ H - ۲۹ Si CP NMR تایید شد، ترکیب سیلیکا آلی در مواد جامد نهایی در ۵۰ - ۶۰ % رخ داد. بالاترین بازده به H - GTBE (۲۱ %)در فشار اتوژن، ° C ۸۵ و ۱۵ دقیقه زمان واکنش تحت مایکروویو، بر روی جامد آماده‌شده با ۱۰ mmol C؛ Al / P = ۱.۵ بدست آمد و در دمای ° C ۲۵۰ کلسینه شد. این ماده، با درصد متعادل مزوپورها و ماکروپورها، همچنین بیش‌ترین تعداد جایگاه‌های اسیدی تعیین‌شده توسط تیتراسیون اسید - باز و همچنین نتایج حاصل از TGA و آنالیز عنصری را نشان داد. اسیدیته و ویژگی هیدروفیلی جامدها پارامترهای کلیدی برای فعالیت کاتالیزی هستند، در حالی که به نظر می‌رسد تخلخل برای قابلیت استفاده مجدد جامدها، اجتناب از غیرفعال شدن مفید باشد.
ترجمه شده با


پر ارجاع‌ترین مقالات مرتبط:

  • مقاله General Environmental Science
  • ترجمه مقاله General Environmental Science
  • مقاله علوم محیطی عمومی
  • ترجمه مقاله علوم محیطی عمومی
  • مقاله Process Chemistry and Technology
  • ترجمه مقاله Process Chemistry and Technology
  • مقاله شیمی و تکنولوژی فرایند
  • ترجمه مقاله شیمی و تکنولوژی فرایند
  • مقاله Catalysis
  • ترجمه مقاله Catalysis
  • مقاله کاتالیز
  • ترجمه مقاله کاتالیز
سفارش ترجمه مقاله و کتاب - شروع کنید

با استفاده از افزونه دانلود فایرفاکس چکیده مقالات به صورت خودکار تشخیص داده شده و دکمه دانلود فری‌پیپر در صفحه چکیده نمایش داده می شود.